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安装毛细管柱技术步骤

  2015-12-31

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      毛细管色谱柱安装步骤
      1.检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等;
      2.将螺母和卡套装在柱上,并将色谱柱两端口小心切平;
      3.将色谱柱连于进样口上;
      4.接通载气;
      5.将色谱柱连于检测器上;
      6.进行气体捡漏;
      7.确定载气流量,再对色谱柱的安装进行检查;
      8.色谱柱的老化;
      9.设置确定载气流速;
      10.柱流失检测;
      11.分析测试实验混合样品。 
      需要的安装工具和附件

      1.切割工具如金刚石头或碳头笔、宝石笔头或瓷楔;
      2.放大镜(10—20X);
      3.标尺;
      4.扳手;
      5.卡套;       6.溶剂瓶;       7.干净的注射针;
      8.适用的非柱保留化合物样品;
      9.色谱柱测试混合样品;
      10.流量计;
      11.其他附件:进样垫、干净的衬管、衬管卡套/O形环等。       步骤1:检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等    
      检查进样垫和气体过滤器,保证辅助气和检测器用气通畅有效。如果以前做过较脏样品或活性较高的化合物,需要将进样口衬管清洗或更换。       步骤2:将螺母和卡套装在柱上,小心切平柱子两端口    
      在色谱柱的一端装上相应的螺母和卡套,此时色谱柱端口无前后之分,色谱柱支架的支撑部分应总是朝向着柱箱门。安装好螺母和卡套后,将色谱柱端口切平,并用放大镜进行检查。
      [熔融石英毛细管和切割]
将色谱柱所要切割的部分用一根手指顶住,用合适的切割工具(见需要的安装工具和附件列表)在外壁轻轻的划上一个标记,不要直接进行切割。然后捏柱子在标记处折断。再使用放大镜对切割后的端口进行检查,以确定切口和管壁成直角,并且没有残留的碎屑,没有毛边或不平的切割面(见图2)。如果没有问题,最好在切割一次。       [卡套]常用的色谱柱卡套有两种:石墨和石墨/Vespel。如果应用的是ECD或GC/MS 系统,不能使用石墨卡套。色谱柱的直径决定所用卡套的内径(见表1)。使用不合适的卡套不仅难于安装,而且很难保证连接处的密封性,注意;Agilent的6890/5890型GC所用的卡套比常规的要短。       1。套的内径

柱内径(mm)        0.1—0.5mm           0.32mm           0.53mm
卡套内径(mm)     0.4mm               0.5mm            0.8mm

       步骤3:色谱柱连于进样口上       色谱柱在进样口中的嵌入溶度根据所使用的GC不同而不同。正确合适的嵌入能最大可能地保证实验结果的重现性。通常来说,色谱柱的顶端应保持在进样口衬管中的中下部,当进样针穿过隔垫完全插入进样口后,如果针尖与衬管中的色谱柱顶端相差1-2cm,这就是较为理想的状态(具体的嵌入浓度和方法参见所使用GC的随机手册)。          从色谱柱架上取出需要连接的足够的长度,并按步骤2切割柱子,连接到进样口。避免用力弯曲压挤毛细柱,并小心不要让标记牌等有锋利边缘的物品与色谱柱接触摩擦,以防柱身断裂或受损。连接螺母的安装:将色谱柱正确嵌入进样口后,用手把连接螺母拧上,拧紧后(用手拧不动了)用钣手再多拧1/4-1/2圈,如果色谱柱还有松动,在拧1/4圈,保证安装的密封程度。因为不紧密和安装,不仅会引起装置的泄漏,而且有可能对色谱造成快速永久的损害。在螺母完全连接后,小心不要再将色谱柱柱上下移动。    
      注意:如果在进样口或检测器有一定温度时安装色谱柱,安装效果可能会更好,因为卡套,特别是那些材质为石墨/Vespel的,在一定温度下会软化,易变形,也就更容易封住所要密封的部位。色谱柱装好后,等进样口或检测器的温度降下来,再安装其他部件。

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