1.检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等;
2.将螺母和卡套装在柱上,并将色谱柱两端口小心切平;
3.将色谱柱连于进样口上;
4.接通载气;
5.将色谱柱连于检测器上;
6.进行气体捡漏;
7.确定载气流量,再对色谱柱的安装进行检查;
8.色谱柱的老化;
9.设置确定载气流速;
10.柱流失检测;
11.分析测试实验混合样品。
需要的安装工具和附件
1.切割工具如金刚石头或碳头笔、宝石笔头或瓷楔;
2.放大镜(10—20X);
3.标尺;
4.扳手;
5.卡套; 6.溶剂瓶; 7.干净的注射针;
8.适用的非柱保留化合物样品;
9.色谱柱测试混合样品;
10.流量计;
11.其他附件:进样垫、干净的衬管、衬管卡套/O形环等。 步骤1:检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等
检查进样垫和气体过滤器,保证辅助气和检测器用气通畅有效。如果以前做过较脏样品或活性较高的化合物,需要将进样口衬管清洗或更换。 步骤2:将螺母和卡套装在柱上,小心切平柱子两端口
在色谱柱的一端装上相应的螺母和卡套,此时色谱柱端口无前后之分,色谱柱支架的支撑部分应总是朝向着柱箱门。安装好螺母和卡套后,将色谱柱端口切平,并用放大镜进行检查。
[熔融石英毛细管和切割]将色谱柱所要切割的部分用一根手指顶住,用合适的切割工具(见需要的安装工具和附件列表)在外壁轻轻的划上一个标记,不要直接进行切割。然后捏柱子在标记处折断。再使用放大镜对切割后的端口进行检查,以确定切口和管壁成直角,并且没有残留的碎屑,没有毛边或不平的切割面(见图2)。如果没有问题,最好在切割一次。 [卡套]常用的色谱柱卡套有两种:石墨和石墨/Vespel。如果应用的是ECD或GC/MS 系统,不能使用石墨卡套。色谱柱的直径决定所用卡套的内径(见表1)。使用不合适的卡套不仅难于安装,而且很难保证连接处的密封性,注意;Agilent的6890/5890型GC所用的卡套比常规的要短。 表1。套的内径
柱内径(mm) 0.1—0.5mm 0.32mm 0.53mm |
卡套内径(mm) 0.4mm 0.5mm 0.8mm |
注意:如果在进样口或检测器有一定温度时安装色谱柱,安装效果可能会更好,因为卡套,特别是那些材质为石墨/Vespel的,在一定温度下会软化,易变形,也就更容易封住所要密封的部位。色谱柱装好后,等进样口或检测器的温度降下来,再安装其他部件。