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水环境监测中现代化萃取技术的应用

  2015-12-31

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     现代化萃取技术??快速溶剂萃取(ASE)是固体物质中污染物监测的一种样品前处理技术,它根据溶质在不同溶剂中溶解度不同,在较高的温度和压力下选择合适的溶剂,高效、快速地萃取固体或半固体样品中的待测物。与索氏提取等传统萃取技术相比,ASE技术具有萃取效率高、所需溶剂用量少且回收率高等比较优势,它与吹扫捕集、固相萃取等前处理技术结合使用,可比较全面地监测水环境有机污染的状况,发展前景广阔。

     一、前言随着工业的发展,水环境问题中的有机污染日益严重,因此有机污染物监测已成为当今世界的研究热点。有机污染物具有一定的生物积累性和“三致”作用,甚至有些痕量有机物的危害也是很大的,因此不断寻求痕量、超痕量污染物的监测方法是当今有机污染物监测的重要任务。我国地表水环境质量标准(GB3838-2002)水源地特定监测项目中规定了68种有机污染物的标准限值,迫切需要有机污染物监测的先进技术普及与推广,特别是在水利系统,对有机污染物的监测工作研究不够,急需先进的监测技术支持并指导水质监督工作的发展。有机污染物监测主要包括样品前处理和仪器检测两部分。而样品前处理技术在有机污染物监测中起着重要的作用,快速溶剂萃取技术就是一项先进的用于固相、半固相物质中痕量有机物前处理的方法。

     二、有机污染物前处理现状固体样品有机物的前处理主要是采用液固萃取方法,即利用有机物在不同溶剂中溶解度不同,将待测有机物提取出来,传统的方法主要有索氏提取,以及后来进一步发展起来的自动索氏提取、超声萃取、微波萃取、超临界萃取等,但有机溶剂的用量仍然偏多,萃取时间较长,萃取效率不够高。水环境监测具有采样点多、样品数量大、时效性强等特点,特别是需要一些应急监测措施,上述前处理方法不能满足水环境监测高效、经济的现代化需要。近几年来发展的全新的前处理方法??快速溶剂萃取法,其突出的优点是有机溶剂用量少、回收率高,萃取速度快。

     三、快速溶剂萃取技术快速溶剂萃取(Accelerated Solvent Extraction,ASE)技术是根据溶质在不同溶剂中溶解度不同的原理,利用快速溶剂萃取仪,在较高的温度和压力条件下,选择合适的溶剂,实现高效、快速萃取固体或半固体样品中有机物的方法。

    1.技术原理

    (1)升高温度。温度的提高有利于克服基体效应,加强解析动力,降低溶剂粘度,加速溶剂分子向基体中的扩散,提高萃取效率。该仪器的允许温度范围为50℃~200℃。常规使用的温度范围为75℃~125℃,对于环境中一般污染物常用温度为100℃。在高压下加热,高温的时间一般少于10min,实验证明热降解不甚明显,可用于样品中易挥发组分的萃取。

    (2)增加压力。液体的沸点一般随压力的升高而提高,增加压力使溶剂在高温下仍保持液态,并快速充满萃取池,液体对溶质的溶解能力远大于气体对溶质的溶解能力,提高了萃取效率,并保证易挥发性物质不挥发,增加了系统的安全性。该仪器的允许压力范围为7~12MPa,常规使用压力一般保持在10MPa。

    (3)多次循环。根据分析化学中少量多次的萃取原则,在萃取过程中利用新鲜溶剂的多次静态循环,最大限度的接近动态循环,提高萃取效率。常规采用2~3个循环,即可达到良好的萃取效果。

   

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