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第一章、技术参数

测量方法

重铬酸钾快速法

测量范围

0-1000mg/L

水样允许最大Cl-浓度为5g/L

测量准确度

>100mg/L时，<测量值的10%;<100mg/L时,<6mg/L

测量重复性

>100mg/L时，<测量值的5%;<100mg/L时，<5mg/L

消解时间

15min，30min，120min可设

测量间隔

连续1、2、3…24小时，也可通过modbus触发仪器

校准

自动校准时间间隔可设。

尺寸（mm）

1400*500*405

重量（不包括试剂）

70kg

操作及存储温度

5~40℃，湿度<95%，无结露

电源及功率

220VAC±10%，50~60HZ，100W

输出

2路4-20mA输出

2个多功能输出继电器

用户维护

20天

试剂用量

20天（全天24小时连续做样，校准周期24小时）

预热时间

2小时

其他

自动清洗，数据记录，打印（选配）

一、基本原理本仪器采用重铬酸钾快速消解分光光度法对水样中的有机物含量进行测量。水样、重铬酸钾和硫酸-硫酸银混合液在155摄氏度下消解密封消解使得铬（Ⅵ）转化为铬（Ⅲ），铬（Ⅲ）的量与水样中的有机物量相对应。仪器通过比色测定得到水样COD值。

水样中的无机离子如亚硝酸盐，亚铁离子等会使得测试值偏高，但作为COD的一部分可以接受。

水样中氯离子的干扰通过加入硫酸汞进行掩蔽。

一些挥发性有机物、嘧啶和较难氧化的物质需要与氧化剂充分接触一段时间才能被较完全的氧化。

二、产品特点

1、可靠稳定的消解系统

▲采用强氧化剂在155度下高温、高压对反应液进行消解，大大提高了反应速度。

▲消解系统具有完善的保护功能，可有效防止高温高压下可能出现的漏液等情况。

▲根据实际情况，可以调节消解时间，确保反应充分。

2、全新的计量系统

▲光学定量试样/试剂，从本质上提高了定量精度。

▲法国OEM 进样阀岛，最大可能的减少了死体积对定量精度的影响。

3、校正清洗功能

▲仪器量程有三档可选，仪器可以根据水样COD自动调整量程,使得测量更为准确。

▲仪器可以自动实现用热硫酸清洗管道，无需用户干预，避免测量误差。

4、完善的系统自我维护功能

▲仪器在出现故障时，具有自我检查和维护功能，确保人身安全和设备安全。

▲当发生液体泄漏的时，设备自带的湿度传感器会发生报警，并自动锁定.。

▲ 所有故障信息都在HMI显示终端处予以记录，用户可以查询，对设备运行状况了如指掌。

5、远程升级功能

▲仪表具备远程升级功能，可以通过ETHERNET口、GPRS口等实现对设备的远程维护和监控。

6、软件升级功能

▲仪表具备完善的联网功能，可以实现和ETHERNET等广域网的互联互通。

大屏幕触摸屏显示终端

▲仪表采用的是640*480带触摸的TFT显示终端，显示信息更加丰富，操作更加简单

7、强大的对外接口功能

▲仪表对外接口丰富，现场使用的各种接口（如ETHERNET/4-20mA输入、输出/RS485/开关量输入、输出等）都具备

▲仪表的良好的可扩展性，使得可以按用户需求增加设备的功能。

三、系统描述

1、内部结构图

1.主界面

2.电器连接

3.蠕动泵

4.计量单元

5.进水阀

6.进样阀岛

7.消解单元

8.散热风扇

9.排液阀

2、电路板简图

（1）、比色板

（2）、泵阀板

（3）、HMI

四、测量步骤

不能用蒸馏水或饮料替代试剂来运行仪器，这样有可能导致消解试管温度过高，从而发生爆炸的危险!

测试前仪器自动抽取新鲜的样品清洗进样管道、测量试管和消解试管，确保样品具有代表性。

仪器使用全新的活塞泵技术进样，活塞泵并不与样品、试剂直接接触，进样的体积由一光学测量系统控制。

与进样品相同，试剂（硫酸汞、重铬酸钾、硫酸包括催化剂）也通过活塞泵吸入，也由光学测量系统控制吸入的体积。

通过鼓泡的方式混合样品和试剂。

仪器关闭消解试管的两端的阀门后，由加热电阻丝将样品和试剂的混合溶液迅速地加热至155℃。

测量系统按照仪器参数的设定值自动控制消解时间。

溶液冷却后，先通过重力排除大部分液体，再由蠕动泵将剩余液体排干，排液速度快。

分析仪可以使用内置的校准标准和清洗溶液按预设置的周期自动地对仪器进行校准和清洗。

第三章、安装

一、拆箱检查

收到仪器后首先检查包装木箱是否损坏。

开箱后检查仪器本体是否有损坏，仔细核对发货清单上的物件是否齐整。

二、安装要求

分析仪设计为室内使用，应放置在干燥、通风的地方，且易于控制温度。分析仪的布线及管路连接应整齐有序，并确保仪器接地良好。分析仪周围应留出一定的空间方便维护人员进行相关操作。

图3.1 设备安装示意图

三、通讯连接

图3.2 接口板连线定义图

其中，232输入与HMI板连接，通过内部信号转换以485的形式与数采仪等外部通讯设备连接。L1控制采样泵，L2备用。4-20mA输出为COD值，4-20mA输入提供扩展设备如流量计、PH计等与仪器的连接。

四、接线端子示意图

五、取水预处理装置

安装注意事项：

为了保证进水管路的压力平衡，出水口和溢水口不能接在同一个管路，否则水可能从取水口喷出来或者对管路造成损害。

开启取样泵取水之前应先将进水管的球阀关闭，再慢慢打开球阀使流速到合适的状态，如果流速过小则可通过调小出水口的球阀来使得过滤器内充满水。

图3.3 水样预处理装置内部图

第四章、运行

一、试剂准备

进行以下操作时须带上手套，穿上安全服。

分析仪自带的试剂瓶共5个：

重铬酸钾 1000mL

硫酸汞 500mL

硫酸银-硫酸2500mL

零样 1000mL

标样 500mL

废液桶 5000mL

重铬酸钾标准溶液c（1/6K2Cr2O7）=0.5mol/L

将重铬酸钾（优级纯）在120℃±2℃下干燥至恒重后，称取12.2576g重铬酸钾置于烧杯中，加入400ml水，搅拌下慢慢加入50mL硫酸（分析纯），溶解冷却后，转移此溶液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。溶液可稳定保存6个月。

硫酸汞溶液：

硫酸汞溶液的浓度应根据实际水样中氯离子的浓度来配置，比如水样中的氯离子浓度为1000mg/L，则硫酸汞浓度为30g/L。未知情况下可采用一下配制方法：将30g硫酸汞（分析纯）分次加入500mL10%硫酸（分析纯）（1+9）中，搅拌溶解，此溶液可稳定保存6个月。

硫酸银-硫酸溶液：ρ（Ag2SO4）=10g/L

将25g硫酸银（分析纯）加入到2500mL硫酸（分析纯）中，静置1天~2天，搅拌使其溶解。

零样

在1000mL蒸馏水中加入1mL硫酸（分析纯）。

标样（COD=500mg/L）

将邻苯二甲酸氢钾（分析纯）在105℃~110℃下干燥至恒重后，称取0.10625g邻苯二甲酸氢钾置于烧杯中，加入200mL蒸馏水，再加入0.5mL硫酸（分析纯），溶解冷却后，转移此溶液于250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。溶液可稳定保存1个月。

按照管子上的标签将管子插入对应的试剂中，管子要插至底部。管子标注见下图：

图4.1 内部管路连接图

二、软件介绍

（一）、主界面

图4.2 主界面

主界面左侧框内显示COD测试的当前及部分历史数据。

主界面右侧框内显示仪表的当前状态，包括：做样、清洗流路、冲洗、异常掉电处理等。仪表闲置时显示等待指令。

此外，还包括具体流程的名称和时间以及总时间。

界面左下角显示故障信息，右下角可启动自动做样。

（二）、设置

设置界面是对仪表的常规信息进行设置，包括做样设置、周期设置、其他设置和电流设置。

做样设置

图4.3 做样设置

设置自动做样时间，消解温度及时间。

自动做样的间隔时间最短为1个小时，点击时间点选中做样时间，再次点击可取消，全选为全天24小时连续做样。消解温度可设置，一般为150~180摄氏度，消解时间也可以设置，一般为15、20、30、120分钟不等，根据水样状况进行设置以达到最佳消解效果，超过设置区域系统会提示采用默认设置，修改后可能需要对仪器进行标定。

当测量的水样COD值过高可选择三倍稀释来进行测量。同时用户可根据水泵的距离来设置水泵的开启时间。

设置对多个测量点进行测量的时候，但遇到某个时间点无水时仪器会提示警告并放弃本次测量，进入下次测量的等待。

周期设置

图4.4 周期设置

设置清洗及校准周期，用户可根据现场运行的需要设置校准周期及校准的时间，以避开做样时间点。

其他设置

图4.5 其他设置

设置仪表量程，系统时间及报警信息等。

电流测试

图4.6 电流测试

设置4~20mA输入和输出。

（三）、服务

这个界面需在仪表停止自动做样时才可进入。其中的一些功能需要密码才可进入，部分操作仅维护人员可执行。

1、常规

常规界面提供手动做样、清洗、冲洗、调零、标样校准等。

图4.7 常规

2、RBK

图4.8 RBK

此功能为仪表出厂前进行校准曲线的绘制，以及在仪表超量程环境运行时提供现场维护人员重新绘制校准曲线使用，需要密码进入。

3、功能测试

图4.9 功能测试

该界面下可对做样过程中的各个环节进行测试，同时测试泵阀、光电测量、加热降温等相关部件。

4、设备测试平台

图4.10 设备测试平台

点击服务——功能测试——其他，输入密码0505，可进入仪器设备测试界面，该界面下可对泵和阀进行单独的操作，同时可对各个光强进行测试。

（四）、查看

1、配置数据

查看当前的K及B值。

图4.11 配置数据

2、历史数据

查看COD测试的历史数据，通过列表的形式显示出来。

图4.12 历史数据

3、报警信息

显示仪表运行时的故障信息，包括进样、加热、掉电、测量等。

图4.13 报警信息

第五章、维护

进行仪表维护的时候必须使仪表处于等待指令状态，且停止自动做样。

一、清洗

点击进入服务——常规界面，点击清洗，则仪表开始清洗流路，该过程需要大约30分钟的时间。

图5.1 手动清洗

二、调零

点击进入服务——常规界面，点击调零，仪表进入手动调零状态，该过程需要大约50分钟时间。

图5.2 手动调零

三、标样校准

点击进入服务——常规界面，点击标定，仪表进入手动校准状态，该过程需要大约50分钟时间。

图5.3 手动标定

进行以下操作时须带上手套，穿上安全服。

四、冲洗

进行冲洗时，需要先将所有进样管置于蒸馏水（可使用纯净水）中，点击进入服务——常规界面，点击冲洗，则仪表开始冲洗流路，该过程需要大约30分钟的时间。

图5.4 冲洗

五、校准

图5.5 校准

点击校准后，仪器会自动进行一次调零和量程校准，并生成校准系数。

六、零样测量

图5.6 零样测量

点击零样测量，仪器会对零样进行测量，用户无需将进水管放置于零样瓶内，方便定期观察仪器零点的变化而不改变校准系数。

七、标样测量

图5.7 标样测量

点击标样测量，仪器会对标样进行测量，用户无需将进水管放置于标样瓶内，方便定期观察仪器标定点的变化而不改变校准系数

八、试剂更换

出现试剂不足时需要更换试剂，更换前需要进行冲洗，更换后需进行一次手动做样。

图5.8 手动做样

九、长期不运行

当仪器长期不运行时，应先对仪器进行一次冲洗，然后将蠕动泵的盖子掀开，保持机箱内部整洁。

十、废液处理

COD分析仪的废液具有强毒性及腐蚀性，含有汞、铬、银等重金属，对人体及其他生物和环境有害，应交由专门的回收处理部门集中处置或参照以下方法处理。

含汞废液处理

　　注意事项

　　（1）、废液毒性大，经微生物等的作用后，会变成毒性更大的有机汞。因此，处理时必须做到充分安全。

　　（2）、含烷基汞之类的有机汞废液，要先把它分解转变为无机汞，然后才进行处理(参照有机汞的处理方法)。

　　（3）、不能含有金属汞。

　　处理方法之一(硫化物共沉淀法)

　　[原理]

　　用Na2S或NaHS把Hg2+转变为难溶于水的HgS，然后使其与Fe(OH)3共沉淀而分离除去。如果使其pH在10以上进行反应，HgS即变成胶体状态。此时，即使用滤纸过滤，也难于把它彻底清除。如果添加的Na2S过量时，则生成[HgS2]2-而沉淀容易发生溶解。如果添加的Na2S过量时，则生成[HgS2]2-而沉淀容易发生溶解。

　　[操作步骤]

　　（1）、于废液中加入对于FeSO4(10ppm)及Hg2+之浓度的1∶1当量的Na2S•9H2O，充分搅拌，并使废液之pH保持在6～8范围内。

　　（2）、上述溶液经放置后，过滤沉淀并妥善保管好滤渣(用此法处理，可使Hg浓度降到0.05ppm以下)。

　　（3）、再用活性炭吸附法或离子交换树脂等方法，进一步处理滤液。

　　（4）、在处理后的废液中，确证检不出Hg后，才可排放。

　　处理方法之二(活性炭吸附法)　　

先稀释废液，使Hg浓度在1ppm以下。然后加入NaCl，再调整pH值至6附近，加入过量的活性炭，搅拌约2小时，然后过滤，保管好滤渣。此法也可以直接除去有机汞。　　

处理方法之三(离子交换树脂法)

于含汞废液中加入NaCl，使之生成[HgCl4]2-络离子而被阴离子交换树脂所吸附。但随着汞的形态不同，有时此法效果不够理想。并且，当有有机溶剂存在时，此法也不适用。

含六价铬的废液处理

　　注意事项

　（1）、要戴防护眼镜、橡皮手套，在通风橱内进行操作。